超声提取测得样品中盐酸小檗碱峰面积大,回流提取效果好,确定采用回流提取方法。”
“还有提取的时间。”
“我当时,对于提取时间的选择分别称取相同重量的样品,用盐酸一甲醇溶液为提取溶剂,水浴回流,分别选20、30、60、分钟提取测定。”
“最后,表明样品分别在不同时间回流提取测得盐酸小檗碱主峰的峰面积基本一致,为保证提取完全和考虑到其他影响因素,最后确定提取时间为30分钟。”
杨光说道。
他倒不是真的想要帮助钟医,但真相就在眼前,他不可能不开口说话吧。
毕竟作为一个科研人员,杨光也不想这些东西白白的从眼前流失。从某种程度上来说,这是华夏人民的财富,也是全人类的财富。
“以及提取溶剂体积的选择。”钟医说道。
“刚刚别称取相同重量的样品,用盐酸-甲醇溶液为提取溶剂,水浴回流30分钟提取,分别用10、20、30比对。”
“结果表明不同体积测得样品中盐酸小檗碱主峰的峰面积基本一致,为保证提取效果,提取溶剂的体积确定为20。”
这一次,没有等钟医来问,杨光就已经学会了强大。
“提取说完了,对于波长的选我也有一些想法。”钟医看了看实验记录说道。
“你说。”杨光说道。
刚刚杨光也有一点灵感,但是有些东西,就是稍纵即逝的。
“众所周知,盐酸小檗碱的紫外吸收光谱有4个最大吸收波长,分别为420、345、263、228
lira。”
“而我们,分别测试了420、345、263
nm波长的色谱结果。”
“选用420
nm波长时,由于紫外吸收强度相对较弱,反映出峰面积小,降低了主峰的检测灵敏度,且其他无关成分也未能抑制。”
“选263
nm波长时,灵敏度高,但主峰分离基线不好。”
“选345
nnl波长时,灵敏度较强,其他无关峰灵敏度相对较弱,能凸现出盐酸小檗碱的主峰,分离能达到基线且平直。”
“因此我们应该选择345
nm波长作为检测波长。”
钟医一边说一边已经得出了结论。
有这个结果。
杨光也不得不感叹一句道:“在流动相上你的选择是正确的。中药和中成药中采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量的论文也好,实验也罢,都很多,我以前也选择了其中一些实验的流动相进行了测试,但均不能满足很多要求。”<