取川芎对照药材……2克不,1克,加75%乙醇5毫升,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。
再取苏合香……对照药材0.05克,加75%乙醇5毫升使溶解,作为对照药材溶液。
到这个阶段。
我们可以照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶克薄层板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365n毫的紫外光灯下检视。
供试品色谱中,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105摄氏度烘数分钟,供试品色谱中,在与苏合香对照药材色谱相应的位置上,显相同的玫瑰红色斑点。”
孙得行虽然表现的慌张和结巴。
但是说话之间并没有太多破绽。
陈浩然看向杨光,杨光对着他摇了摇头,表示这个方面很常见,并没有什么问题。
见现场一阵寂静,孙得行知道,是自己说下去的时机了。
“在整个制药之中,最关键的是含量测定。
我测定川芎,是照高效液相色谱法测定的。
采用色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-冰醋酸为流动相,检测波长为313n毫。理论板数按阿魏酸峰计算没有不低于3000。
还有,对照品溶液的制备。精密称取阿魏酸对照品适量,加乙醇制成每1毫升含50μ克的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密量取这味药2毫升,置50毫升量瓶中,加75%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
这味药每1毫升含川芎以阿魏酸计,不得少于0.50毫克。
同理,冰片彻底也是,照气相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚二乙二醇丁二酸酯为固定相,涂布浓度为百分之1,柱温为程序升温:初始55摄氏度,保持2分钟,每分钟3摄氏度升至95摄氏度,保持20分钟,检测器和进样口均为200摄氏度。
我得到的板数龙脑峰计算没有不低于14000,龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求。
最后,我才校正因子测定:取十五烷适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1毫升含1.5毫克的溶液,作为内标溶液。
另取冰片对照品适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1毫升含1.7毫克的溶液,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液4毫升和内标溶液2毫升,置10毫升量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀