35

克，精密称定，置100毫升圆底烧瓶中，精密加甲醇柏毫升，称定重量，超声30分钟，放置至室温，再称定重量，加甲醇补足减失的重量。

在人后，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置于50

毫升圆底烧瓶中。

第二步，挥去甲醇，加2．5md／1硫酸溶液10I111，超声处理5分钟，再加氯仿10毫升，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器。

第三步，并人分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约10毫升，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移置100毫升圆底烧瓶中，挥去氯仿。

最后，残渣精密加甲醇10毫升，称定重量，置水浴中微热溶解残渣。

放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。”

“这样就得到了两个制品。”

“然后是色谱条件与系统适用性。”

“我们用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇：0．1％磷酸水溶液为流动相；流速：1．0ral／rain。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20一，注入液相色谱仪，测定，即得。”

“至于线性关系考察。”

“首先，得取对照品溶液的制备精密称取大黄索、大黄酚对照品各5m克，分别置于50

毫升量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。

其次，摇匀，精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2nd，置于25毫升量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄素每1毫升中含4峭、大黄酚每1毫升中含油量。

精密吸取混合对照品液2、4、6、8、10m，分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定吸收峰面积。”

刘良朋说完，拿出了结果图片。

其中，以峰面积积分值为纵坐标，大黄素、大黄酚进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算得大黄索、大黄酚回归方程分别为：Y=3826265X一13114．00

r=0．9995Y=5882689X一29361．08

r=0．91999。

“这样，我们就得出了我的药，大黄素远远高于美信医药集团的提取物。”

这还只是含量。

刘良朋骄傲的说道。

“稳定性如何？”杨光开口问道。

“我们将同一供试品溶液室温放置，分别在0、2、4、8、16、24、36、48h精密量取20m注入色谱仪，测定峰面积。

得大黄素、大黄酚峰面积的RSD分别为百